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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2017-10-17 瀏覽量: 5370 -
海關(guān)是國(guó)家的進(jìn)出境監(jiān)督管理機(jī)關(guān),海關(guān)化驗(yàn)中心作為海關(guān)查驗(yàn)的延伸和商品歸類工作的基礎(chǔ),起著重要的作用。
為鑒定進(jìn)出口商申報(bào)名稱和實(shí)際貨物是否相符,或確定商品的品名,而需要科學(xué)、準(zhǔn)確、及時(shí)、公正的檢測(cè)。海關(guān)化驗(yàn)中心成立十余年了,在這十余年里,海關(guān)和能譜科技公司建立起了長(zhǎng)期的合作。通過長(zhǎng)期的使用,我們認(rèn)為傅立葉紅外光譜儀有下列優(yōu)點(diǎn):
1.任何氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品均可進(jìn)行紅外光譜測(cè)定。這是核磁、質(zhì)譜、紫外等方法所不及的。
2. 每種化合物均有紅外吸收,由有機(jī)化合物的紅外光譜可得到豐富的信息。一般有機(jī)物的紅外光譜至少由十幾個(gè)吸收峰。官能團(tuán)區(qū)的吸收顯示了化合物中存在的官能團(tuán),而指紋區(qū)的吸收則對(duì)化合物結(jié)構(gòu)鑒定提供了可靠的依據(jù)。
3.常規(guī)紅外光譜儀價(jià)格低廉(與核磁、質(zhì)譜相比),易于購(gòu)置。
4.樣品用量少。
5.針對(duì)特殊樣品的測(cè)試要求,發(fā)展了多種測(cè)量技術(shù),如衰減反射光譜(ATR),漫反射,紅外顯微鏡等。由于由如上的優(yōu)點(diǎn),所以傅立葉紅外光譜儀在海關(guān)化驗(yàn)領(lǐng)域有非常廣泛的應(yīng)用。我們中心根據(jù)傅立葉紅外光譜儀的產(chǎn)品特性,開發(fā)了很多快速、有效和適合海關(guān)工作特點(diǎn)的方法。
應(yīng)用舉例:
甲苯二異氰酸酯(TDI)異構(gòu)體紅外光譜定量測(cè)定方法
天然橡膠與合成聚異戊二烯橡膠的紅外光譜鑒定
甲苯二異氰酸酯(TDI)異構(gòu)比紅外光譜定量測(cè)定方法
一. 概述
TDI一般有兩種異構(gòu)體:2,4-甲苯二異氰酸酯與2,6-甲苯二異氰酸酯。由于合成工藝過程不同,可分別制得不同異構(gòu)體含量的TDI。其中含2,4-甲苯二異氰酸酯占80%,2,6-甲苯二異氰酸酯占20%的TDI,一般稱為TDI-80(牌號(hào)中的數(shù)字表示2,4體的百分含量),是軟質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的主要原料,需要量很大。含2,4體100%,即純2,4TDI,稱為TDI-100,用于聚氨酯涂料與彈性體等。TDI-65是指2,4體含65%,2,6體含35%的TDI。它用于聚酯型聚氨酯泡沫、整皮模塑泡沫等。下表分別列出甲苯二異氰酸酯TDI的名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)等。
二. 光譜定量測(cè)定
1.原理及優(yōu)良定量吸收峰的選擇:
苯環(huán)上取代基位置不同時(shí),苯環(huán)上C-H鍵變形振動(dòng)不同,因而產(chǎn)生不同波長(zhǎng)的吸收峰。經(jīng)過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品的紅外光譜分析,進(jìn)行比較同一譜圖中代表各組分的獨(dú)立峰的吸光度得到組分之間相對(duì)含量的分析方法。
889.7 cm?1的—NCO基團(tuán)在苯環(huán)2,4位上的吸收峰是反映2,4-甲苯二異氰酸酯的量的變化最具特征的吸收峰,其吸收強(qiáng)度較強(qiáng),因此這是唯一可供選擇的一個(gè)2,4異構(gòu)體的一個(gè)定量峰。而與之配對(duì)的另一個(gè)定量峰在785.8cm?1處也必須符合鄰近不存在其他干擾等條件的兩個(gè)吸收峰作為定量之用。
這兩個(gè)吸收峰分別是2,4-甲苯二異氰酸酯和2,6-甲苯二異氰酸酯的較強(qiáng)的獨(dú)立特征峰。如圖
1.在選擇
收峰,第二吸收度要有足夠強(qiáng)度,以中等強(qiáng)度吸收最好,第三在所選擇定
量的吸收峰位置無其他組分干擾。
天然橡膠與合成聚異戊二烯橡膠的紅外光譜鑒定方法
一.范圍
二.規(guī)范性引用文件
凡是注日期的引用文三.可通過選用不同催化劑類型而獲得順、4000cm-1~400cm-1。 五.實(shí)驗(yàn)方法
傅立葉變換紅外光譜方法通則的要求,將樣品用紅外光譜儀吸光度值的高低,但不影響計(jì)算結(jié)果。因?yàn)樵摐y(cè)定方法是借助同一譜圖中代表各組分的獨(dú)立峰的吸光度得到組分之間相對(duì)含量的分析方法。因?yàn)橛?jì)算公式是一個(gè)比例關(guān)系。所以對(duì)結(jié)果沒有影響。
3.用該方法對(duì)迪馬公司(DIKMA)購(gòu)ity:99.5% 標(biāo)準(zhǔn)試樣及日本三井公司(MITSUI)提供的T-80甲苯二異氰酸酯試樣進(jìn)行五次平行測(cè)定,所得結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35%,可以滿足測(cè)定要求。 4.該方法與其他方法相比之下,紅外光譜法更具直觀、簡(jiǎn)易、快速和經(jīng)濟(jì)點(diǎn)。 1.《聚氨酯樹脂2.《近代傅立葉變換紅外光譜技術(shù)及應(yīng)用》 吳瑾光 科學(xué)技術(shù)本方法適用于天然橡膠與合成聚異戊二烯橡膠的區(qū)別鑒定。 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
JY/T 001-1996 傅立葉變換紅外光譜法通則 方法提要
合成的聚異戊二烯橡膠(簡(jiǎn)稱異戊橡膠),反式結(jié)構(gòu)的聚異戊二烯橡膠。天然橡膠來源于橡膠植物液汁,除主成分(聚異戊二烯)外,還含有其他非橡膠成分(如蛋白質(zhì)、類脂化合物等)。因此可通過采用紅外光譜法,利用蛋白質(zhì)的紅外吸收光譜特征,來區(qū)分天然橡膠與合成聚異戊二烯橡膠。
四.儀器設(shè)備和試劑
傅立葉變換紅外儀,波數(shù)范圍紅外光譜的測(cè)定
按照J(rèn)Y/T001-1996進(jìn)行分析。 六. 結(jié)果與討論