近日我司（能譜科技）接到一實(shí)驗(yàn)室用戶的咨詢來電咨，咨詢利用紅外光譜法iCAN9 傅立葉紅外光譜儀能否對(duì)固體廢棄物中可回收石油烴總量進(jìn)行檢測，我們工程師查閱相關(guān)資料發(fā)現(xiàn)國家對(duì)這類檢測方法有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)說明，標(biāo)準(zhǔn)明確提出利用傅立葉紅外光譜儀可對(duì)此類實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析測試。下面將相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)分享給各位老師已備后續(xù)分析實(shí)驗(yàn)做好理論依據(jù)。

       為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，防治危險(xiǎn)廢物造成的環(huán)境污染，加強(qiáng)對(duì)危險(xiǎn)廢物的管理，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了危險(xiǎn)廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了危險(xiǎn)廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則。GB5085.6-2007本標(biāo)準(zhǔn)適用于任何生產(chǎn)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的固體廢物的危險(xiǎn)特性鑒別。GB5085.6-2007本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)廢物的鑒別；但不適用于排入水體的廢水的鑒別。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于放射性廢物。按有關(guān)法律規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)具有強(qiáng)制執(zhí)行的效力。

附錄O 固體廢物 可回收石油烴總量的測定 紅外光譜法

1 范圍

本方法適用于土壤、水體和廢物介質(zhì)中 Aldicarb (Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl (Sevin)，

Carbofuran (Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb (Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur (Baygon)等10 種N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜測定。

本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量（TRPHS）的測定。本方法不適于測定汽油或其它揮發(fā)性組分。本方法方法可檢測濃度10mg/L 的提取物。當(dāng)提取3g 樣品時(shí)（假設(shè)提取率為100%），則折合對(duì)土壤的檢測濃度為10mg/Kg。

2 原理

樣品用 SFE 提取，干擾物質(zhì)用散裝的硅膠除去，或者通過硅膠固相提取小柱。樣品通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比紅外光譜方法（IR）分析。

3 試劑和材料

3.1 四氯化碳，光譜級(jí)。

3.2 對(duì)照品油混合物原料，光譜級(jí)。

3.2.1 正十六烷。

3.2.2 異辛烷。

3.2.3 氯苯。

3.3 硅膠

3.3.1 硅膠固相提取小柱（40μm 粒度，60 A pores），0.5g。

3.3.2 硅膠，60-200 目（用112%的水去活）。

3.4 校正混合物

3.4.1 對(duì)照品油，取15.0ml 正己烷，15.0ml 異辛烷和10.0ml 氯苯，加入一個(gè)50ml 帶玻璃塞的瓶中。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發(fā)損失。在4°C 下保存。

3.4.2 儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)樣品，取0.5ml 上述對(duì)照品油（3.4.1），加入100ml 已稱重的容量瓶中，立即蓋緊瓶蓋。稱重，并用四氯化碳稀釋到刻度。

3.4.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)比色皿大小，取適量儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)樣品放入100ml 容量瓶中。 用四氯化碳稀釋至刻度。根據(jù)儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度，計(jì)算工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

3.5 硅膠凈化的校正

3.5.1 取玉米油和礦物油各1ml(0.5-1 g)，置于100ml 已稱重的容量瓶中，制成玉米油和礦物油的儲(chǔ)備液。稱重，精確到毫克。用四氯化碳稀釋至刻度，搖勻，溶解使所有內(nèi)容物溶解。

3.5.2 根據(jù)需要，制備目標(biāo)濃度的稀釋液。

3.5.3 將2ml (或適當(dāng)體積)稀釋的玉米油/礦物油樣品加入樣品瓶。再加入0.3g 散裝硅膠，將混合物振搖5 分鐘，或通過含硅膠填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱，需將小柱事先用5ml 四氯化碳活化。用四氯化碳洗脫，收集3ml 洗脫液。如果使用散裝硅膠，需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾（用一次性玻璃吸液管）。

3.5.4將上述洗脫液或提取液加入潔凈的紅外比色皿中。在2800~3000cm(烴)和1600

 180cm(酯)波數(shù)下,確定哪一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在。如果掃描的結(jié)果

 顯示硅膠的吸附能力過強(qiáng)或者不足(玉米油與「標(biāo)烴類一同在提取液中),則需選擇新的硅膠或固相

提取小柱

4儀器

 4.1紅外光譜儀:掃描型或固定波長型,可在950cm-1附近進(jìn)行掃描

 4.2比色皿:10、50和100mm規(guī)格,氯化鈉或鞏-級(jí)玻璃。

4.3磁力攪拌器:帶表面材質(zhì)PITE的攪拌棒。

 5分析步驟

 0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制備樣品

 o.52將0.3g散裝硅膠加入提取液,振搖混合物5mn,或者將提取液通過含硅膠填料0.5g的固

 相提取小柱(小柱事先用5m四氯化碳活化)。如果使用散裝硅膠,需要將提取液用洗凈的玻璃毛過

 濾(用一次性玻璃吸液管)

 053硅膠凈化后,將溶液加入紅外比色皿,確定提取液的吸光度。如果吸光度超過紅外光度計(jì)的

 線性范圍,則需將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋之后重新分析。通過重復(fù)凈化和分析過程,亦可以判斷硅膠的

 吸附能力是否過強(qiáng)。

054選擇適當(dāng)濃度的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,并根據(jù)濃度選擇合適大小的比色皿(可參考如下范圍)