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學(xué)術(shù)干貨 | 手把手教你如何玩轉(zhuǎn)紅外光譜分析神器
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2017-12-30 瀏覽量: 370


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1、 實驗之前應(yīng)按下圖檢查機器。

 


2、 按光學(xué)臺、打印機及電腦順序開啟儀器。光學(xué)臺開啟后3min即可穩(wěn)定。


3、打開軟件后,儀器將自動檢測附件的配置,當(dāng)聯(lián)機成功后,進(jìn)入初始界面(不同的軟件版本可能有所不同)。



4、儀器檢查


程序界面的右上角將出現(xiàn)光學(xué)臺狀態(tài)指示器,查看其是否正常。幾種狀態(tài)含義如下:


1)光譜儀的各種診斷參數(shù)都通過,顯示為綠色對號;


2)冷卻的檢測器變熱或者打印口正在被用來打印信息而不能采集數(shù)據(jù)時,顯示為黃色的圓圈;


3)光譜儀出現(xiàn)了問題,或者計算機與光學(xué)臺沒有連接好,顯示為紅色的叉叉,這時你也不要擔(dān)心,按照下面方法處理即可。


常見的故障、產(chǎn)生原因和處理方法

常見故障產(chǎn)生原因處理方法
干涉儀不掃描,不出現(xiàn)干涉圖紅外與計算機沒有連接好檢查計算機和儀器的連接線是否連接好。重啟 計算機和儀器。
儀器電源輸出電壓不正常檢查儀器的各種輸出電壓是否正常
分束器損壞請儀器維修工程師檢查,更換分束器
控制電路元件損壞請儀器維修工程師檢查
溫度太低或太高控制溫度
軟件出現(xiàn)問題重新安裝紅外軟件
干涉圖能量太低分束器出現(xiàn)裂縫請儀器維修工程師檢查,更換分束器
光路沒有準(zhǔn)直好自動準(zhǔn)直
檢測器損壞請儀器維修工程師檢查,更換檢測器
紅外光源能量太低更換紅外光源
各種紅外反射鏡太臟請儀器公司維修工程師清洗
紅外附件的位置未調(diào)整好調(diào)整紅外附件位置
空氣背景單光束光譜有雜峰光學(xué)臺中有雜質(zhì)氣體吹掃光學(xué)臺
使用紅外附件時,紅外附件被污染清洗紅外附件
反射鏡、分束器、檢測器上有污染物請儀器維修工程師檢查


5、實驗設(shè)置操作


(1)進(jìn)入采集,選擇實驗設(shè)置對話框,或點擊工具欄中的“實驗設(shè)置”圖標(biāo),跳出一任務(wù)窗口,進(jìn)行實驗條件設(shè)置。




(2)參數(shù)設(shè)置如下:


①掃描次數(shù)通常選擇32。

②分辨率指的是數(shù)據(jù)間隔,通常固體、液體樣品選4,氣體樣品選擇2。

③校正選項中可選擇交互K-K校正,消除刀切峰。

④采集預(yù)覽相當(dāng)于預(yù)掃。

⑤文件處理中的基礎(chǔ)名字可以添加字母,以防保存的數(shù)據(jù)覆蓋之前保存的數(shù)據(jù)。

⑥可以選擇不同的背景處理方式:采樣前或者后采集背景;采集一個背景后,在之后的一段時間內(nèi)均采用同一個背景;選擇之前保存過的一個背景。

⑦光學(xué)臺選項中,范圍在6-7為正常。

⑧診斷中可以進(jìn)行準(zhǔn)直校正(通常一個月進(jìn)行一次,相當(dāng)于能量校正),和干燥劑試驗。


6、圖譜的采集


進(jìn)入采集,選擇采集樣品對話框,輸入譜圖的標(biāo)題,點擊確定,此時提醒必須有背景光譜圖,點擊確定,準(zhǔn)備采集背景。



7、背景的采集和圖譜名稱的輸入


掃描結(jié)束后,彈出對話框提示準(zhǔn)備樣品采集,將制備好的樣品放入樣品室,點擊確定,采集后,點擊“是”,光譜采集完成。進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,其他校正,扣除大氣背景,同時進(jìn)行基線校正。




此時,測得樣品的譜圖如下所示(以水泥凈漿為例):




8、對譜圖進(jìn)行標(biāo)峰


標(biāo)峰:點擊“Find peaks”圖標(biāo),跳出標(biāo)峰任務(wù)窗口,對譜圖進(jìn)行標(biāo)峰,標(biāo)峰結(jié)束后點擊“替代”,此時的光譜中顯示峰值。如果有峰值未顯示,點擊滿刻度顯示圖標(biāo)。


進(jìn)行滿刻度顯示,使所有的信號和峰值都顯示在光譜區(qū)域內(nèi)。并可對采集的光譜進(jìn)行處理,以下按鈕分別為:選擇譜圖、區(qū)間處理、讀坐標(biāo)(按住shift直接讀峰值)、讀峰高(按住shift自動標(biāo)峰,調(diào)整校正基線)、讀峰面積、標(biāo)信息(可拖拽)、縮放或者移動。





9、顯示采樣信息


點擊菜單欄中的“顯示”, 點擊“顯示參數(shù)設(shè)置”, 跳出設(shè)置顯示對話框,可根據(jù)需要對要顯示的項目進(jìn)行設(shè)定。




設(shè)定后的圖譜界面如下:




10、譜圖坐標(biāo)的轉(zhuǎn)換


可以在透過率的界面把它轉(zhuǎn)化為吸光度




11、譜圖的保存


保存與正常的文檔操作相同。一般在采集結(jié)束后,保存數(shù)據(jù),存成SPA格式(omnic軟件識別格式)和CSV格式(Excel可以打開)。


12、譜圖的分析


(1)對于化學(xué)試劑,運用基礎(chǔ)分析,可以分析其官能團(tuán)(以聚羧酸減水劑母液為例)。進(jìn)入譜圖分析,點擊“基礎(chǔ)紅外譜圖分析”對話框。




(2)運用圖譜庫進(jìn)行檢索


進(jìn)入譜圖分析,點擊“譜圖檢索”對話框




13、測得譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖比較




當(dāng)譜圖過多,不好比較可以對其進(jìn)行選中后,再進(jìn)行分層顯示,以方便比較




14、數(shù)據(jù)的保存


點擊“文件”下拉菜單中的“另存為”,把原始數(shù)據(jù)(*.SPA格式)保存在指定的位置,還可以保存的格式有*.CSV、*.TIF格式。


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