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《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2018)實驗室論證報告
編輯 :

天津市能譜科技有限公司

時間: 2019-12-04 瀏覽量: 470

《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2018

實驗室資質(zhì)認(rèn)定方法論證報告

 

1、方法概述

天津能譜科技紅外測油儀產(chǎn)品是根據(jù)HJ637-2018標(biāo)準(zhǔn),用四氯乙烯萃取水中的油類物質(zhì),測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后,測定石油類??傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動)和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。

 

本方法適用于工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動植物油類的測定。

 

2、儀器與試劑(單位:mg/L

2.1.  儀器:能譜科技OIL2000B紅外分光光度計(紅外測油儀提供檢定證書,證書應(yīng)在有效期內(nèi))

2.2.  溶劑:四氯乙烯(光譜純)

2.3.  標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液

 

3四氯乙烯合格性檢驗

提供四氯乙烯合格性檢驗記錄(以干燥4cm空石英比色皿為參比,在2800 cm-1~3100 cm-1之間使用4 cm石英比色皿測定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過0.34、0.07、0)

    測試后的結(jié)果為:2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別為0.2448、0.002、0.四氯乙烯測試合格。

 

4、方法驗證報告

4.1校正系數(shù)檢驗:校正系數(shù)檢驗濃度配制記錄及測定結(jié)果記錄,測定結(jié)果相對誤差≤10%。

4.1 .1.  分別取已標(biāo)定的正十六烷、異辛烷、苯標(biāo)準(zhǔn)溶液以四氯乙烯做參比進(jìn)行 2930cm-1、2960cm -1、3030cm-1處的分光測定。用四氯乙烯配制20mg/L正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液、20mg/L異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液、100mg/L苯標(biāo)準(zhǔn)使用液,在紅外分光測油儀工作站參數(shù)設(shè)置界面的校正系數(shù)計算里依次測定,測定結(jié)束后由聯(lián)立方程得出校正系數(shù)X、Y、Z和F。


4.1 .2.  經(jīng)測定校正系數(shù)X=51.68、Y=75.26、Z=485.26、F=60.9

4.1 .3.  校正系數(shù)檢驗:分別配制5mg、10mg、20mg、40mg、80mg濃度下的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液,用四氯乙烯做參比分別進(jìn)行測定。測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相對誤差在±8%內(nèi)。

 

4.2 方法檢出限測試

方法檢出限:≥7次空白實驗,MDL ≤ 0.06mg/L。

空白實驗檢出目標(biāo)物質(zhì)重復(fù)11次,可以得出儀器的檢出限3SD,儀器的檢出限比上萃取比即方法的檢出限。方法檢出限見表1。 

 

            

表1                  石油類方法檢出限的測定和計算                 單位:mg/L

濃度值

0.024

0.029

0.032

0.031

0.033

0.030

0.030

0.030

0.031

0.032

0.031

K

濃縮萃取比為500/25=20

SD

0.002

MDL

3×SD/K

0.0003

石油類的方法檢出限為0.0003mg/L。

 

4.3 精密度和準(zhǔn)確度測試

精密度和準(zhǔn)確度:≥7次空白實驗,高、低濃度進(jìn)行加標(biāo)測定,計算結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.8%~13%,加標(biāo)回收率在75%~138%范圍內(nèi)。

從40mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液中取5ml加入到樣品量 500 ml 的空白水樣中,稀釋后得到的水樣中目標(biāo)濃度為 0.399mg/L,加入25ml四氯乙烯進(jìn)行萃取,樣品溶液測量11次,方法精密度見表2。

 

表2                  低濃度的加標(biāo)測定和計算                   單位:mg/L

編號

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

實測濃度

0.378

0.388

0.387

0.371

0.368

0.396

0.398

0.391

0.393

0.375

0.388

平均值

0.3848

RSD

2.6575%

 

從1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液中取5ml加入到樣品量 500 ml 的空白水樣中,使水樣中目標(biāo)濃度為 10mg/L,加入25ml四氯乙烯進(jìn)行萃取, 平行測定此濃度樣品。計算該濃度級別 6 次的平均值、回收率。方法準(zhǔn)確度見表3。

 

表3                   高濃度的加標(biāo)測定和計算                  單位:mg/L

編號

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

實測濃度

9.882

9.886

9.892

9.895

9.842

9.853

9.841

9.890

9.894

9.879

9.879

平均值

9.8757

回收率(%

98.767%

 

4.4 實際樣品

取至少一個空白樣品和實際樣品進(jìn)行分析,提交實際樣品分析報告。

 

4.4.1、水樣預(yù)處理:

取500mL水樣于1000mL分液漏斗中,用25.0mL四氯乙烯振蕩萃取3 min,靜止分層,取四氯乙烯萃取液用無水硫酸鈉干燥,進(jìn)行分光分析。

 

4.4.2、校準(zhǔn)曲線的繪制

外標(biāo)法,以石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制校準(zhǔn)曲線。取5ml的1000mg/L的石油類標(biāo)準(zhǔn)油溶液,定容到50ml容量瓶中得100mg/L。再從100mg/L的使用液里分別取2.5、5、10、20(ml)定容到50ml的容量瓶中,分別配出5、10、20、40(mg/L)按表4配制石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液,校準(zhǔn)曲線見圖1,線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表5,標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍從5mg/L至100mg/L,相關(guān)系數(shù)在3個9以上。

表4  石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液配制表

石油類標(biāo)準(zhǔn)儲備液取樣量(ml)

0

2.5

5

10

20

使用液

石油類標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mg/L)

0

5

10

20

40

100 

 

表5  外標(biāo)法校準(zhǔn)的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

當(dāng)C<=5.3290

斜率a=1.0658  


當(dāng)C>5.3290

斜率a=0.9592  

截距b=0.3663

               

                                        

4.4.3、數(shù)據(jù)處理和計算

樣品的濃度單位以mg/L,公式為:C=(Y+b)/K

C--------樣品濃度(mg/L);

K--------校正曲線斜率,(1.0014);

b--------校正曲線截距,(0.2411);

Y--------樣品的吸光度

      目前能譜科技生產(chǎn)的主要產(chǎn)品集中在紅外光譜儀和紅外測油儀兩大類。在紅外光譜上,公司的目標(biāo)是打造更為簡單智能的儀器,而紅外測油則是以實現(xiàn)自動化、更快更精準(zhǔn)為主要方向。未來,能譜科技將集中自己的優(yōu)勢技術(shù),全身心的打造這兩類產(chǎn)品,爭取將其塑造成為一種精品,為各行各業(yè)帶來新的解決方案。



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