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利用紅外光譜法對(duì)變壓器油中的環(huán)氧樹脂進(jìn)行快速定量分析
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2024-07-12 瀏覽量: 49

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變壓器油箱內(nèi)壁涂料是一類涂覆在油浸式卷鐵心系列特種變壓器油箱內(nèi)表面并起一定絕緣作用的功能涂料 。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外因變壓器內(nèi)壁涂料與變壓器油不相容的問(wèn)題導(dǎo)致變壓器絕緣油介損增大,從而降低了變壓器的絕緣,對(duì)電網(wǎng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行造成了嚴(yán)重威脅。傅里葉紅外光譜法對(duì)環(huán)氧樹脂的檢測(cè),是利用環(huán)氧基在近紅外區(qū)的特征吸收峰進(jìn)行定性和定量分析環(huán)氧樹脂環(huán)氧值的一種分析方法,可以簡(jiǎn)便地分析環(huán)氧樹脂基體環(huán)氧基的含量。

儀器設(shè)備及藥品

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1) 傅里葉變換紅外光譜儀iCAN 9II 。選擇固定光程的液體池進(jìn)行快速定量分析。

2) DTLC全自動(dòng)油介損測(cè)試儀。檢測(cè)方法依照GB/T 5654-2007。

3) 試劑。乙酸乙酯:色譜純。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):環(huán)氧樹脂:從中國(guó)石化集團(tuán)資產(chǎn)經(jīng)營(yíng)管理有限公司巴陵石化分公司購(gòu)買。

     25#變壓器空白油:不含環(huán)氧樹脂。

采用傅里葉紅外光譜法可以定量檢測(cè)變壓器油中的環(huán)氧樹脂,以下是一般的檢測(cè)步驟和要點(diǎn):

樣品制備:將變壓器油樣品進(jìn)行適當(dāng)處理,例如可能需要進(jìn)行稀釋或其他預(yù)處理步驟,以確保樣品適合紅外光譜分析。

選擇分析波長(zhǎng):根據(jù)環(huán)氧樹脂的特征吸收峰,選擇合適的波長(zhǎng)用于定量分析。通常,會(huì)選擇環(huán)氧基團(tuán)的特征吸收峰和一個(gè)內(nèi)標(biāo)物(如苯基)的特征吸收峰。

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:使用已知環(huán)氧樹脂含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,在選定的波長(zhǎng)下測(cè)量其吸光度。通過(guò)繪制吸光度與環(huán)氧樹脂濃度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線,可以確定線性關(guān)系和相關(guān)系數(shù)。

測(cè)量樣品吸光度:對(duì)待測(cè)的變壓器油樣品,在相同的分析波長(zhǎng)下測(cè)量其吸光度。

計(jì)算環(huán)氧樹脂含量:根據(jù)樣品的吸光度值,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)公式,計(jì)算出變壓器油中環(huán)氧樹脂的含量。

在實(shí)際應(yīng)用中,為了確保定量分析的準(zhǔn)確性和可靠性,還需要注意以下幾點(diǎn):

考察方法的線性:確保在一定的濃度范圍內(nèi),吸光度與環(huán)氧樹脂濃度之間具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到一定的要求(如0.9990以上)。

準(zhǔn)確度和精密度驗(yàn)證:通過(guò)對(duì)已知含量的樣品進(jìn)行檢測(cè),計(jì)算回收率來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度;多次重復(fù)測(cè)量同一個(gè)樣品,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)評(píng)估方法的精密度。

樣品處理的一致性:在處理樣品時(shí),要保持操作的一致性,以減少誤差。

儀器的校準(zhǔn)和維護(hù):定期對(duì)紅外光譜儀進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的性能穩(wěn)定。

得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的一系列譜圖,選用苯基的特征吸收峰1508 cm?1作為分析波數(shù),縱坐標(biāo)為吸

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方法準(zhǔn)確度與精密度

為了考察該檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度與精密度,進(jìn)行了相對(duì)回收率與重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)。在不含環(huán)氧樹脂的乙酸乙酯中添加一定濃度(0.003%、0.01%和0.08%)的環(huán)氧樹脂,每個(gè)樣品平行測(cè)定5次。環(huán)氧樹脂在3種濃度下的相對(duì)回收率在88.7%~110.2%之間,具有較好的準(zhǔn)確度。不同濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于8.42%,說(shuō)明本方法重復(fù)性較好,精密度滿足檢測(cè)要求。

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需注意,具體的實(shí)驗(yàn)條件和操作細(xì)節(jié)可能會(huì)因?qū)嶒?yàn)室設(shè)備、樣品特性等因素而有所不同。在進(jìn)行實(shí)際檢測(cè)時(shí),建議根據(jù)具體情況進(jìn)行優(yōu)化和驗(yàn)證,以確保獲得準(zhǔn)確可靠的定量結(jié)果。此外,該方法的建立也可為我國(guó)制定變壓器油中環(huán)氧樹脂定量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)提供參考。如果你需要更詳細(xì)和準(zhǔn)確的操作步驟,建議聯(lián)系能譜應(yīng)用工程師我們會(huì)為您提供具體的解決方案。

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