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紅外光譜法測定硬聚氯乙烯(PVC-U)管(PVC)樹脂含量及性能研究
編輯 :

天津市能譜科技有限公司

時間: 2024-07-31 瀏覽量: 47

PVC–U管材中的PVC樹脂含量是決定制品性能的重要因素,多個產(chǎn)品標(biāo)準中均對PVC樹脂含量提出了具體要求。如TB/T 3432—2016《高速鐵路預(yù)制后張法預(yù)應(yīng)力混凝土簡支梁》中規(guī)定泄水管及管蓋應(yīng)采用PVC材料(白色),聚氯乙烯含量不應(yīng)低于80%;GB/T 20221—2006《無壓埋地排污、排水用硬聚氯乙烯(PVC–U)管材》中明確提出生產(chǎn)管材所用材料以聚氯乙烯為主,其中的聚氯乙烯樹脂含量(質(zhì)量含量)應(yīng)不少于80%。然而上述標(biāo)準中雖對管材管件中聚氯乙烯樹脂含量提出了具體要求,但并未規(guī)定具體的測試方法。EN 1905—1998 Plastics piping systems–Unplasticized poly(vinyl chloride)(PVC–U) pipes,fittings and material–Method for assessment of the PVC content based on total chlorine content中提出了一種在總的氯含量基礎(chǔ)上測定聚氯乙烯樹脂含量的方法;聚氯乙烯管材中聚氯乙烯樹脂含量的測定方法一文中提出利用PVC樹脂在甲醇、乙醇等有機溶劑中析出,從而將PVC樹脂與其他有機添加劑分離以測定PVC樹脂含量。這2種測試方法雖能測出PVC樹脂含量,但操作復(fù)雜,耗時長,效率低。


提出了一種利用紅外光譜法測定PVC–U管材中PVC樹脂含量的方法,并且選取了5種不同PVC樹脂含量的PVC–U管材進行拉伸屈服應(yīng)力、密度、維卡軟化溫度性能測試和熱重分析試驗,對比分析了不同PVC樹脂含量對PVC–U管材的性能影響。


1 實驗部分

1.1 實驗樣品

PVC標(biāo)準樣品,其制備可由純PVC粉末樣品與相應(yīng)填料粉末樣品按一定比例配制后擠出成型制得。


PVC樹脂含量分別為46.1%、49.1%、62.5%、76.4%、82.4%的同規(guī)格PVC–U管材,編號分別為A、B、C、D、E。

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1.2 主要儀器

傅立葉變換紅外光譜儀,波數(shù)范圍4 000~400 cm–1,分辨率4 cm–1;試樣夾,用于夾持薄膜樣品;壓片機,壓力不低于10 MPa,壓板加熱溫度可達到180℃;微機控制電子萬能試驗機,量程(0~5)k N;電子分析天平,精度0.000 1 g;微機控制熱變形維卡軟化點試驗機,精度±0.5℃;數(shù)顯游標(biāo)卡尺,精度0.01 mm;熱重分析儀,量程為室溫~1 000℃,精度0.1℃。


1.3 試驗方案

1.3.1 紅外光譜法測定PVC–U管材中PVC樹脂含量

首先用壓片機將樣品壓制成一定厚度的薄膜。紅外光譜儀樣品倉內(nèi)不放置樣品,進行背景掃描;把制備好的PVC標(biāo)準樣品薄膜置于樣品夾內(nèi),放于光譜儀的樣品倉中;在與背景掃描相同的條件下,進行掃描,得到標(biāo)準樣品的紅外光譜圖。選定用于含量測定的PVC特征吸收峰,測定其吸光度比值。


用制備好的其他PVC標(biāo)準樣品和未知含量的樣品薄膜重復(fù)上述測試步驟,在該操作過程中,不改變紅外光譜儀操作條件。


以標(biāo)準樣品的PVC含量為縱坐標(biāo),PVC特征峰吸光度的比值為橫坐標(biāo),繪制校準曲線并得到線性回歸公式,校準曲線如圖1所示。


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圖1 PVC含量與吸光度比值的校準曲線   下載原圖


PVC含量以質(zhì)量分數(shù)表示,可由試樣所測得的吸光度比值在校準曲線上讀取對應(yīng)的PVC含量值而得。


1.3.2 拉伸屈服應(yīng)力、密度、維卡軟化溫度試驗

以GB/T 8804.2—2003《熱塑性塑料管材拉伸性能測定第2部分:硬聚氯乙烯(PVC-U)、氯化聚氯乙烯(PVC-C)和高抗沖聚氯乙烯(PVC-HI)管材》規(guī)定的試驗方法進行拉伸屈服應(yīng)力試驗。取編號為A、B、C、D、E的樣品,每個編號的樣品制備5個啞鈴,試驗速度為5 mm/min,測試結(jié)果取平均值。


根據(jù)GB/T 1033.1—2008《塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法》規(guī)定的試驗方法,采用浸漬法對編號為A、B、C、D、E的樣品進行密度試驗,每個編號的樣品測試3組平行數(shù)據(jù),測試結(jié)果取平均值。


根據(jù)GB/T 8802—2001《塑料管件軟化溫度測定》規(guī)定的試驗方法對編號為A、B、C、D、E的樣品進行維卡軟化溫度試驗,每個編號的樣品測試2組平行數(shù)據(jù),測試結(jié)果取平均值。


1.3.3 PVC-U管材的熱重分析試驗

PVC樹脂的熱分解主要分為2個階段:第1階段主要是脫HCl生成共軛雙鍵的過程,到400℃左右脫除HCl;第2階段是共軛結(jié)構(gòu)環(huán)化分解成苯環(huán)等結(jié)構(gòu)的過程。因此,熱重分析設(shè)定程序為從30℃升至400℃,升溫速率為10℃/min,自動生成不同PVC樹脂含量的樣品重量和溫度的變化曲線。


2 試驗結(jié)果與討論

2.1 PVC–U管材的紅外光譜圖

按1.3.1的試驗方案測試樣品編號為A、B、C、D、E的PVC–U管材的PVC樹脂含量,選取樣品編號為E的PVC–U管材的紅外光譜圖進行說明,如圖2所示。


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圖2 樣品編號為E的PVC-U管材的紅外光譜  


從圖2中可讀出PVC樹脂特征峰吸光度的比值,將該值代入校準曲線,即可得出樣品E的PVC含量。紅外光譜法可快速測定PVC–U管材中的PVC樹脂含量,可用于指導(dǎo)產(chǎn)品配方改進,防止不法廠家為壓縮成本在產(chǎn)品配方中添加大量廉價的碳酸鈣粉末等無機填料。


2.2 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能測試結(jié)果

按1.3.2的試驗方案對編號為A、B、C、D、E的樣品進行拉伸屈服應(yīng)力、密度、維卡軟化溫度試驗,試驗結(jié)果見表1。


 

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表1 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能測試結(jié)果  

從表1可知,隨著PVC樹脂含量的增加,PVC–U管材的拉伸屈服應(yīng)力變大,密度逐漸降低,維卡軟化溫度也緩慢降低。顯然,PVC樹脂用量的增加對于PVC復(fù)合材料的耐熱性是不利的,這與PVC樹脂本身模量低、熔體粘度高、耐熱性差有關(guān)。


2.3 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析結(jié)果

按照1.3.3規(guī)定的試驗方案對樣品編號為A、B、C、D、E的樣品進行熱重分析試驗,圖3給出了樣品編號為E的PV–-U管材的熱重時間曲線和溫度時間曲線,表2給出了5個不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析試驗結(jié)果。



圖3 樣品編號為E的PVC-U管材的熱重時間曲線和溫度時間曲線   下載原圖


由圖3可知,樣品E的開始失重溫度為273.90℃,恒重溫度為303.15℃,重量損失為4.97 mg,質(zhì)量損失率為49.01%。


從表2可以看出:隨著PVC-U管材中PVC樹脂含量的增加,PVC–U管材的開始失重溫度和恒重溫度均降低,重量損失增加,這一試驗結(jié)果與維卡軟化溫度表明的試驗結(jié)果一致,均表明PVC樹脂含量的增加對PVC–U管材的熱穩(wěn)定性是不利的。由于PVC–U管材在擠出成型時的料溫與PVC樹脂的開始失重溫度較為接近,因此,PVC–U管材生產(chǎn)過程中料溫的控制是尤為重要的。


 

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表2 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析試驗結(jié)果  



料溫過低或過高均會導(dǎo)致PVC–U管材塑化不良、外觀無光澤且發(fā)黃、表面粗糙,物理性能檢測不通過。由此可見,不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析可對PVC–U管材生產(chǎn)過程中的料溫提供指導(dǎo)。


4 結(jié)束語

(1)建立了紅外光譜法測試PVC–U管材中PVC樹脂的含量,此法方便快捷,對于準確評價產(chǎn)品品質(zhì),指導(dǎo)生產(chǎn)配方的改進有重要的現(xiàn)實意義。


(2)隨著PVC樹脂含量的增加,PVC-U管材的拉伸屈服應(yīng)力變大,密度逐漸降低,維卡軟化溫度也緩慢降低。顯然,PVC樹脂用量的增加對于PVC復(fù)合材料的耐熱性是不利的,這與PVC樹脂本身模量低、熔體粘度高、耐熱性差有關(guān)。


(3)PVC–U管材的熱重分析結(jié)果也表明PVC樹脂含量的增加對PVC–U管材的熱穩(wěn)定性是不利的。同時,PVC–U管材的熱重分析可對PVC–U管材生產(chǎn)過程中的料溫提供指導(dǎo)。


提出的紅外光譜法可快速準確地測試出樣品中的PVC樹脂含量,不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能分析和熱重分析對產(chǎn)品的配方改進和生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供了指導(dǎo)意義。




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